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核磁共振含油測(cè)量?jī)x測(cè)試前的準(zhǔn)備工作

核磁共振含油測(cè)量?jī)x測(cè)試前的準(zhǔn)備工作:

1 接通電源,使儀器預(yù)熱0.5~1h(小時(shí))

2 需用器皿的準(zhǔn)備,如表2所示:

表2 物品準(zhǔn)備

序號(hào)

物品

說明

1

天平

精度優(yōu)于0.001g

2

烘箱

預(yù)熱至130oC

3

干燥皿

兩只,內(nèi)放防潮硅膠

4

小燒杯

一只,洗凈烘干

5

細(xì)玻璃棒

長(zhǎng)度大于180mm,一只,洗凈烘干

6

稱量皿

直徑75mm,數(shù)只,洗凈烘干

7

專用試管

十只(標(biāo)準(zhǔn)配件),洗凈烘干

3.2 標(biāo)樣的準(zhǔn)備

3.2.1 純油標(biāo)樣的制作

儀器使用純油作標(biāo)樣時(shí),應(yīng)用同類作物提取的純油,要求其含水率和雜質(zhì)不低于二級(jí)精油的水平。油標(biāo)樣需每年更換一次。

1 取純油約50g,倒入小燒杯中。放入溫度設(shè)置在130oC的烘箱內(nèi),烘1.5h后放在干燥皿中冷卻至室溫。然后將細(xì)玻璃棒與燒杯油一起稱重(玻璃棒不能放入油中稱重),稱重結(jié)果記為M1,保留小數(shù)點(diǎn)后三位數(shù);

2 將小燒杯中的純油,沿著玻璃棒慢慢倒入試管內(nèi),直至油面接近試管刻線以下2~3mm處即可(注意:倒油時(shí)勿將油滴在刻線以上的試管內(nèi)壁上,試管外壁應(yīng)清潔無油)。倒好后將試管蓋緊,用蠟將管口部密封好,便于長(zhǎng)期使用。然后將玻璃棒、燒杯和剩余的純油重新稱重,其結(jié)果記為M2,保留小數(shù)點(diǎn)后三位數(shù);

3 將M1與M2相減,其差值為試管內(nèi)純油的凈含油質(zhì)量,將凈含油質(zhì)量寫入標(biāo)簽并貼在試管外壁上部。此法為減量稱重法。

3.2.2 油料作物標(biāo)樣制作

用已知含油率的作物作為標(biāo)樣時(shí),應(yīng)選取當(dāng)年有代表性的同類作物,其含油率應(yīng)為干基含油率。油料作物標(biāo)樣需六個(gè)月更換一次標(biāo)樣。

1 取純籽樣品約30g,裝入稱量皿。放入溫度設(shè)置在130oC的烘箱內(nèi),烘至恒重后放在干燥皿中冷卻至室溫,然后取出稱重,其結(jié)果記作M1,保留小數(shù)點(diǎn)后三位數(shù);

2 將純籽樣品倒入試管刻度線以下2~3mm即可(注意:粉狀油料作物不能粘在刻度線以上的內(nèi)壁上),將試管蓋緊并用蠟將管口部密封好。不用時(shí)存放于干燥皿內(nèi),便于長(zhǎng)期使用。然后將稱量皿和剩余的作物稱量,其結(jié)果記為M2,保留小數(shù)點(diǎn)后三位數(shù);

  3 將M1與M2相減,其差值為試管內(nèi)純籽樣品的質(zhì)量。然后用如下公式算出樣品的凈含油質(zhì)量:凈含油質(zhì)量=樣品含油率×樣品質(zhì)量。將凈含油質(zhì)量寫入標(biāo)簽并貼在試管外壁上部。

3.3 被測(cè)試樣的準(zhǔn)備

1 被測(cè)試樣的制作方法與油料作物標(biāo)樣的制作方法相同;

2 試樣應(yīng)選取有代表性的樣品30g,以裝填至試管刻度線以下 2~3mm為好;

3 試樣需烘至恒重。對(duì)于無需保持活力的樣品,可在130℃的條件下烘1~2h至恒重。樣品粒度較小時(shí),可適當(dāng)減少烘干時(shí)間;樣品粒度較大時(shí),可適當(dāng)延長(zhǎng)烘干時(shí)間。對(duì)某些含易揮發(fā)物的樣品,可在105℃條件下烘干。對(duì)于需保持活力的樣品(如科研育種所用樣品),則可在60 ℃條件下烘至恒重即可。


TEL:13798128437

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